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Ergebnisprotokoll (Kurzfassung) über die 113. Beratung des Ausschusses Analytik sowie über die 5. Beratung der Arbeitsgruppe Europäische Monographien der Deutschen Homöopathischen Arzneibuch-Kommission am 26. und 27. Februar 2013 in Bonn (BfArM)

Ort:Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte, Kurt-Georg-Kiesinger-Allee 3, 53175 Bonn

26.02.2013:
Beginn: 09:00 Uhr
Ende: 17:30 Uhr

27.02.2013:
Beginn: 09:00 Uhr
Ende: 16:00 Uhr

Teilnehmer:

Ausschussmitglieder: Bundesinstitut für Arzneimittel und Medizinprodukte:

Anwesend:
Herr Prof. Melzig Berlin (Vorsitz)
Frau Allmann Baden-Baden
Frau Dr. Beha Vörstetten
Herr Dr. Biber Karlsruhe
Herr el-Atma Karlsruhe
Frau Herr-Schemitz Appenweier
Herr Dr. Hölz Schwäbisch-Gmünd
Herr Prof. Keusgen Marburg
Frau Dr. Lipinski Rheda-Wiedenbrück
Herr Dr. Peters Giessen
Herr Dr. Riegert Bad Boll/Eckwälden

Abwesend:
Herr Dr. Hörnig Eschborn
Herr Dr. Latté Berlin
Herr Dr. Nowack Eurasburg/Obb

Anwesend:
Frau Behr
Frau Dr. Kirchner
Herr Prof. Knöss
Frau Norwig zeitweise
Herr Dr. Norwig zeitweise
Herr Dr. Peeters
Frau Seipp
Frau Trettin
Frau Busch (Berichterstatterin)

1. Allgemeine Beschlüsse

1.1 Verfahrensregelungen

  • Mitgliedschaft im Ausschuss, Interessenbekundung, Vertraulichkeit:
    MELZIG begrüßt die Anwesenden zur Sitzung.
  • Feststellung der Beschlussfähigkeit:
    Die Beschlussfähigkeit des Ausschusses wird festgestellt.
  • Behandlung von Tischvorlagen (TV):
    Eine Liste folgender Tischvorlagen mit entsprechender Anpassung der Tagesordnung liegt vor:
    - Tagesordnung 43.07-H7436.HAB2-113
    - Codierungsliste H7417.2743
    - TOP 4.1 Bekanntmachung vom 14. Januar 2013 H7417.2752
    - TOP 5.1.2 Korrekturen zu Monographien im HAB 2012 H7417.2751
    - TOP 5.8 Chelidonium majus H7417.2749
    - TOP 5.32 Nicotiana tabacum H7417.2750
  • Anträge zur Tagesordnung:
    Es werden keine Anträge zur vorliegenden Tagesordnung gestellt.
  • Annahme der Tagesordnung:
    Die Tagesordnung wird einstimmig angenommen.

1.2 Annahme der Niederschrift über die 112. Beratung 43.07-H7436.HAB2-112

Die Niederschrift (2. Entwurf vom 13.01.2013) wird mit den besprochenen Änderungen 28 einstimmig angenommen.

2. Arzneibuchgremien

2.1 Bericht über die 144. Sitzung der Europäischen Arzneibuchkommission am 27./28. 32 November 2012

- mündlich

2.2 Bericht über die 11. Sitzung der HOM WP der Europäischen Arzneibuchkommission am 31. Januar / 1. Februar 2013

- mündlich

2.3 Bericht über die 10. Sitzung der HMM WP der Europäischen Arzneibuchkommission am 30. Januar 2013

- mündlich

2.4 Bericht über die 68. Sitzung des Ausschusses Herstellungsregeln der Deutschen Homöopathischen Arzneibuchkommission am 8. Januar 2013

- mündlich

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

3. Europäische Monographien zur nationalen Stellungnahme

3.1 Zur Kommentierung

Pharmeuropa Issue 25.2 (Deadline 30-06-2013)
„Agaricus phalloides for homoeopathic preparations

Aufgabe/Beschluss:
Der DC-Bericht für die alternative DC-Methode wird an die Mitglieder des Ausschusses 8 Analytik zur Überprüfung weiterleitet. Sofern erforderlich, werden zu dem Monographie-9 Entwurf in Pharmeuropa bis zum 30. Juni Kommentare an das BfArM weitergeleitet.

4. Anhörungen im Bundesanzeiger

Monographien, für die Kommentare eingegangen sind:

4.1 Bekanntmachung vom 14. Januar 2013 (Veröffentlichung vom 06.02.2013)

H7417.2728

Colchicum autumnale
- E-Mail vom 22.02.13 H7417.2752 (TV)

Beschluss:
Folgende redaktionelle Änderung ist zu ergänzen: Bei der mobilen Phase ist hinter 21 Trifluoressigsäureanhydrid R in Wasser R einzufügen.
Naja naja
- E-Mail vom 22.02.13 H7417.2752 (TV)

Beschluss:
Die Angabe des Lagerungshinweises bei der Arzneiform ist ausreichend, da entsprechend 27 HAB H 1.3 „Lagerung“ die angegebenen Lagerungsbedingungen für den Ausgangsstoff und 28 dessen Zubereitungen bis einschließlich der 3. Dezimalverdünnung gelten, sofern nichts 29 anderes angegeben ist.
Selenicereus grandiflorus und Selenicereus grandiflorus, ethanol. Digestio
- Stellungnahme vom 17.02.2013 H7417.2741
- E-Mail vom 22.02.13 H7417.2752 (TV)

Beschluss:
In beiden Selenicereus-Monographien ist bei der Prüfung auf Identität mittels DC bei der Untersuchungslösung zu formulieren: „5 ml Urtinktur werden im Vakuum unter vermindertem Druck bei etwa 50 °C zur Trockne eingedampft …“ Außerdem ist unter „Referenzlösung“ die Reihenfolge der Referenzsubstanzen entsprechend ihrem Erscheinen im DC (von unten nach oben) anzugeben. Bei Selenicereus grandiflorus ist unter „Ergebnis“ die Formulierung entsprechend der Monographie für das ethanolische Digestio zu übernehmen: „Ergebnis: Die Zonenfolge in den Chromatogrammen von Referenzlösung und Untersuchungslösung ist aus den nachstehenden Angaben ersichtlich. Im Chromatogramm der Untersuchungslösung können weitere fluoreszierende Zonen vorhanden sein.“
In den DC-Kästen von Selenicereus grandiflorus bzw. von Selenicereus grandiflorus, ethanol. Digestio ist die grün fluoreszierende Zone bzw. sind die zwei grün fluoreszierenden Zonen im mittleren Drittel etwas unterhalb der Referenzsubstanz Chlorogensäure anzugeben.
Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

5. Vorschläge zu bestehenden Monographien des Deutschen Homöopathischen Arzneibuchs

5.1 Allgemein

5.1.1 Erstellung von Monographien

- Schreiben vom 17.01.13 H7417.2683
- Mustermonographie - Neuer Stil H7417.2684

Für die Erstellung von Stoffmonographien ist eine umfassende Zusammenstellung in der Mustermonographie des Apothekerverlags enthalten. Diese orientiert sich an dem Stil der Ph. Eur. Monographien.

5.1.2 Korrekturen zu bestehenden Monographien im HAB 2012

- E-Mail zu Physostigma vom 11.01.12 H7417.2674

Beschluss:
In der HAB-Monographie wird Physostigminsalicylat als RH-Reagenz angegeben. Es ist jedoch weder im Reagenzienteil des HAB noch als Reagenz in der Ph. Eur. enthalten, sondern als CRS und als Ph. Eur. Monographie. Es wird entschieden Physostigminsalicylat als Reagenz in das HAB aufzunehmen.
- Schreiben vom 21.01.13 H7417.2691
- Schreiben vom 24.01.13 H7417.2697
- Schreiben vom 17.02.13 H7417.2742
- Schreiben vom 21.02.13 H7417.2751 (TV)

Beschluss:
Die Ausschussmitglieder haben Fehler in HAB-Monographien identifiziert, die im HAB 2012 29 veröffentlicht wurden. Es sind demnach Korrekturen bei einigen Monographien erforderlich.
Da diese Korrekturen erst im HAB 2013 berücksichtigt werden können, werden die obersten Landesgesundheits- und Landesveterinärbehörden sowie die betroffenen Fach- und Wirtschaftskreise über diese Berichtigungen im Rahmen einer Bekanntmachung zum 33 Homöopathischen Arzneibuch informiert.

5.1.3 Ergänzende Regeln zur allgemeinen Monographie „Urtinkturen für homöopathische Zubereitungen“

- Schreiben vom 07.02.13 H7417.2722

Aufgabe/Beschluss:
Die von der Ph. Eur. Monographie „Urtinkturen für homöopathische Zubereitungen“ abweichenden Methanol-Gehalte für die Urtinkturen von Galium mollugo, Leonurus cardiaca und Cupressus sempervirens werden im Bundesanzeiger veröffentlicht.

5.2 Actaea spicata

- Schreiben vom 29.08.11 H7417.2277
- Schreiben vom 09.11.11 H7417.2308
- Ergebnisse vom 18.01.12 H7417.2348
- Ergebnisse vom 23.01.12 H7417.2353
- DC-Ergebnisse vom 18.07.12 H7417.2484
- Monographie-Entwurf vom 30.10.12 H7417.2594

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

Aufgabe/Beschluss:
Angaben zum Geruch werden beibehalten und die Monographie mit der überarbeiteten DC-2 Methode und Streichung der nasschemischen Identitätsreaktionen im Bundesanzeiger veröffentlicht.

5.3 Angelica archangelica, ethanol. Decoctum

- Schreiben der Redaktion H7417.1825 (105. Sitzung)
- Schreiben vom 19.12.09 H7417.1949 (106. Sitzung)
- Untersuchungsbericht vom 17.11.10 H7417.2096 (108. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 18.01.11 H7417.2229 (108. Sitzung)
- Bericht vom 02.12.11 H7417.2358
- Bericht vom 15.01.12 H7417.2395
- Bericht vom 16.05.12 H7417.2459
- Bericht vom 13.09.12 H7417.2568
- Ergebnisbericht DC vom 04.10.12 H7417.2579
- Monographie-Entwurf vom 03.12.12 H7417.2709
- Ergebnisbericht vom 07.12.12 H7417.2710

Aufgabe/Beschluss:
Die Monographie wird mit den unten stehenden Änderungen im Bundesanzeiger angehört:
- relative Dichte: 0,960 - 0,980
- DC-Methodenbeschreibung incl. DC-Kasten
- das Ausgangsmaterial wird entsprechend der Veröffentlichung im Bundesanzeiger vom 23 20.10.2009 definiert: „Verwendet werden die frischen Wurzeln und das Rhizom… “

5.4 Arnica montana e flore H10%

- Schreiben vom 09.02.12 H7417.2378
- Schreiben vom 22.05.12 H7417.2467
- Schreiben vom 26.09.12 H7417.2567
- Monographie-Entwurf vom 07.01.13 H7417.2669
- Reagenzienbeschreibung vom 07.01.13 H7417.2670
- Ph. Eur. Reagenzien Kiesel-Gele zur Chromatographie H7417.2671

Aufgabe/Beschluss:
Die überarbeitete Monographie und die Reagenzienbeschreibung für die diolmodifizierte 35 Kieselgelplatte werden im Bundesanzeiger veröffentlicht.

5.5 Asterias rubens

- Schreiben vom 05.12.11 H7417.2316
- Ergebnisbericht DC vom 04.10.12 H7417.2580
- Monographie-Entwurf vom 22.10.12 H7417.2592

Aufgabe/Beschluss:
Die Monographie wird nach Überprüfung der Dünnschichtchromatographie im 44 Bundesanzeiger angehört.

5.6 Bellis perennis

- Schreiben vom 26.07.12 H7417.2498
- Musterübersicht vom 19.11.12 H7417.2634

Aufgabe/Beschluss:
Die Ergebnisse der DC-Überprüfung mittels Saponin-Fließmittel und Anisaldehyd-Reagenz R 52 werden auf der nächsten Sitzung vorgelegt.

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

5.7 Bryonia (Bryonia und Bryonia cretica ferm 33b)

- Validierungsbericht vom 11.01.12 H7417.2339
- Daten vom 04.04.12 H7417.2411
- Methodenbeschreibung vom 27.03.12 H7417.2415
- Daten vom 07.05.12 H7417.2438
- Daten vom 04.05.12 H7417.2443
- Daten vom 14.05.12 H7417.2451
- Schreiben vom 29.05.12 H7417.2470
- Gehaltsbestimmung vom 24.07.12 H7417.2497
- Gehaltsbestimmung vom 24.07.12 H7417.2499
- Gehaltsbestimmung u. DC, 01.10.12 H7417.2572
- Gehaltsbestimmung, 05.10.12 H7417.2581
- Ergebnisse Gehaltsbestimmung, 29.11.12 H7417.2631
- Vergleich Ergebnisse Gehalte, 18.12.12 H7417.2658
- Monographie-Entwurf vom 19.12.12 H7417.2661
- Ergebnisse Gehaltsbestimmung, 20.12.12 H7417.2662
- Codierungsliste für Ringversuch H7417.2744

Aufgabe/Beschluss:
Für die Monographie „Bryonia“ werden die DC-Untersuchungen zur Unterscheidung der beiden Bryonia-Arten an frisch hergestellten Urtinkturen fortgesetzt. Hierfür werden frische Urtinkturen zur Verfügung gestellt. Außerdem wird der Monographie-Entwurf in das Englische übersetzt, damit dieser in der HOM WP vorgelegt werden kann.

Für Bryonia cretica ferm 33b werden die begonnenen Untersuchungen der 25 Gehaltsbestimmung auf Cucurbitacine entsprechend der Methode für Bryonia fortgesetzt.

5.8 Chelidonium majus (Urtinktur V. 3a, ethanol. Digestio, Rh-Urtinktur)

- Monographie H7417.1496 (102. Sitzung)
- Antrag auf Aufnahme einer Gehaltsbestimmung H7417.1470 (102. Sitzung)
- Methodenvorschlag H7417.1541 (102. Sitzung)
- Ergebnisbericht, 12.12.08 H7417.1671
- Ergebnisbericht H7417.1728 (104. Sitzung)
- Validierungsbericht H7417.1765 (105. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1837 (105. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 07.02.11 H7417.2204a/b
- Bericht vom 15.02.11 H7417.2206a/b
- Monographie-Entwurf vom 15.02.11 H7417.2207
- Ergebnisbericht vom 06.12.11 H7417.2325
- Ergebnisbericht vom 26.02.12 H7417.239
- Monographie-Entwurf vom 11.05.12 H7417.2447
- Monographie-Entwurf vom 20.07.12 H7417.2485
- Gehaltsbest. ethanol. Digestio, 02.10.12 H7417.2577
- Zwischenbericht DC, Chelidonium Rh, 02.10.12 H7417.2578
- Monographie-Entwurf vom 03.01.13 H7417.2663
- Monographie-Entw. Rh-Urtinktur, 08.02.13 H7417.2711
- Identitätsprüfung der Rh-Urtinktur, 08.02.13 H7417.2712
- Identitätsprüfung ethanol. Digestio, 31.01.13 H7417.2713
- Alkaloid-Identifiz. ethanol. Digestio, 28.01.13 H7417.2714
- DC gem. Monogr.-Entw., 20.02.13 H7417.2749 (TV)

Aufgabe/Beschluss:
Für die 3a-Urtinktur wird als Gehaltsspanne für Gesamtalkaloide, bestimmt als Chelidonin, 0,06 - 0,2% festgelegt. Die Identifizierung der Peaks erfolgt über die relativen Retentionszeiten der Alkaloide im Retentionsbereich von Magnoflorin bis Chelerythrin, bezogen auf Chelidonin, und über ein HPLC-Chromatogramm der Urtinktur. In der
Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

Berechnungsformel ist wie folgt anzugeben: „Summe der Flächen aller Alkaloidpeaks von 1 Magnoflorin bis Chelerythrin im Chromatogramm der Untersuchungslösung.“
Der Monographie-Entwurf wird hinsichtlich der DC-Kästen und der Angabe des 3 Retentionsbereichs überarbeitet. Mit diesen Änderungen wird die Monographie im 4 Bundesanzeiger veröffentlicht.

Aufgabe/Beschluss:
Für die Rh-Urtinktur wird der Monographie-Entwurf wie folgt überarbeitet: Im Gegensatz zur 3a-Urtinktur wird für die Quantifizierung der Alkaloidpeaks der Retentionsbereich über die relativen Retentionszeiten, bezogen auf Chelidonin, von 0,3 bis 1,6 zugrunde gelegt, da z. T. nicht identifizierte Alkaloidpeaks vorliegen. Im Gegensatz zu der 3a-Urtinktur schwanken in der Rh-Urtinktur die Gehalte an Chelidonin stark, bzw. es ist so gut wie kein Chelidonin enthalten. Aus diesem Grund wird unter „Gehaltsbestimmung“ die Angabe „Retentionszeit: Chelidonin: Hauptsignal, bei etwa 10 bis 11 Min.“ gestrichen. Weiterhin ist der Hinweis aufzunehmen, dass nicht alle Peaks vorhanden sein müssen bzw. weitere Peaks auftreten können. Für die bessere Zuordnung der Peaks werden eine Tabelle mit Auflistung der Alkaloide und ihrer relativen Retentionszeiten sowie ein HPLC- Chromatogramm für die Urtinktur in die Monographie aufgenommen.
Mit diesen Änderungen wird die Monographie im Bundesanzeiger veröffentlicht.

Aufgabe/Beschluss:
In Chelidonium majus e floribus, ethanol. Digestio, Vorschrift 18c unterscheidet sich das Alkaloidspektrum von den Inhaltsstoffen in der 3a- und Rh-Urtinktur, da Blüten statt Wurzeln eingesetzt werden. Durch μHPLC-ESI-MS konnten Alkaloide vor dem Protopin-Peak ausgeschlossen werden. Massenspektrometrische Untersuchungen zeigten in diesem Bereich Massen für Kämpferol- und Isorhamnetinglykoside. Spuren von Macarpin und Nitidin konnten zwar über MS detektiert werden, sind aber aufgrund ihrer Konzentration mit dem UV-Detektor nicht mehr nachweisbar. Folglich ist der Retentionsbereich ab Protopin bis Berberin zu berücksichtigen. Es wird ein relativer Retentionsbereich von 0,8 - 1,5 festgelegt.
Der Monographie-Entwurf für das ethanolische Digestio wird in Analogie zu der 3a- und Rh- Urtinktur erstellt.

5.9 Chionanthus virginicus

- Änderungsantrag (rel. Dichte), 31.01.13 H7417.2699

ufgabe/Beschluss:
Die Monographie wird hinsichtlich der relativen Dichte, der Aufnahme eines DC-Kastens und der Streichung der nasschemischen Identitätsreaktionen überarbeitet.

5.10 Cinchona pubescens

- Überarbeiteter Monographie-Entwurf H7417.2490
- Schreiben vom 21.06.12 H7417.2495
- Formulierungsvorschlag vom 05.02.13 H7417.2720

Aufgabe/Beschluss:
Es wird folgende Änderung der Formulierung bei dem Ausgangsmaterial vorgeschlagen:
„Verwendet wird … von Cinchona pubescens Vahl (…) oder von deren Varietäten sowie Hybriden, allein oder in Mischung.“
Nach längerer Diskussion wird entschieden, dass keine Änderung der Formulierung bei dem Ausgangsmaterial vorgenommen wird.

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc
Post Meeting Note: Entsprechend der 112. Sitzung sollte außerdem noch die DC mit einem anderen Fließmittelsystem überprüft werden. Dabei sollte einmal Chloroform gegen Dichlormethan, eventuell unter Zugabe von Methanol oder Wasser, ausgetauscht werden und das andere Mal das Fließmittelsystem der Ph. Eur. Monographie „Chinarinde“, bestehend aus Diethylamin R, Ethylacetat R, Toluol R (10:20:70 V/V/V), verwendet werden.

5.11 Collinsonia canadensis

- Änderungsantrag (TR), 31.01.13 H7417.2700

Aufgabe/Beschluss:
Der Trockenrückstand wird auf mindestens 1% geändert.
Post Meeting Note: Es ist noch zu klären, ob die nasschemische Identitätsreaktion gestrichen werden soll und ein DC-Kasten ergänzt wird.

5.12 Convallaria majalis

- Ergebnisbericht H7417.1720 (104. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 19.04.10 H7417.2039 (106. Sitzung)
- Bericht, 29.09.10 H7417.2075 (107. Sitzung)
- Monographie-Entwurf, 29.09.10 H7417.2076 (107. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 27.07.11 H7417.2270
- DC-Identitätsprüfung H7417.2285
- Untersuchungsergebnisse, 06.09.11 H7417.2293
- Reagenzienbeschreibung vom 30.11.11 H7417.2315
- überarbeitete Reagenzienbeschreibung H7417.2410
- Strukturaufklärung, 21.08.12 H7417.2526
- Bericht vom 24.08.12 H7417.2528
- DC-Bericht vom 10.09.12 H7417.2552
- HPLC-Bericht vom 20.09.12 H7417.2558
- Gehaltsbest. mit u. ohne Aufarb., 05.02.13 H7417.2729
- Monographie-Entwurf, 18.02.13 H7417.2745

Aufgabe/Beschluss:
Der Ringversuch für die Gehaltsbestimmung auf Gesamtcardenolide mit den im Dezember zugesandten Urtinkturen mit und ohne Aufarbeitung mit Bleiacetat wird fortgesetzt. Die Berechnungsformel in Dokument H7417.2729 für die Untersuchungslösung I (Direkteinspritzung) wird überprüft. Die Auflistung der Cardenolide mit den relativen Retentionszeiten und ein HPLC-Chromatogramm der Urtinktur wird dem BfArM zur Verfügung gestellt. Nach Abschluss des Ringversuchs wird der Monographie-Entwurf erstellt. Die Spezifikationen für den Trockenrückstand und die relative Dichte werden vorher überprüft.

5.13 Convallaria majalis, ethanol. Digestio

- Schreiben vom 09.02.12 H7417.2377
- HPLC-Bericht vom 20.09.12 H7417.2558
- Monographie-Entwurf, 18.02.13 H7417.2746

Aufgabe/Beschluss:
Der Ringversuch für die Gehaltsbestimmung auf Gesamtcardenolide mit den im Dezember zugesandten Urtinkturen mit und ohne Aufarbeitung mit Bleiacetat wird fortgesetzt. Danach wird der Monographie-Entwurf erstellt. Die Spezifikationen für den Trockenrückstand und die relative Dichte werden vorher überprüft.

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5.14 Daphne mezereum

- Ergebnisbericht H7417.1491
- Abschlussbericht H7417.2025
- Abschlussbericht vom 27.10.11 H7417.2368
- Überprüfung Gehaltsmethode, 08.02.13 H7417.2719

Aufgabe/Beschluss:
Für den Ringversuch (Gehaltsbestimmung auf Diterpenester) werden Urtinkturen ausgetauscht. Weiterhin werden die DC und die Werte für den Trockenrückstand und die relative Dichte überprüft.

5.15 Echinacea, Echinacea purpurea, Echinacea purpurea ex planta tota

- E-Mail vom 27.08.12 H7417.2530
- TR und rel. Dichte, 17.12.12 H7417.2659
- physikalische Daten vom 03.01.13 H7417.2666
- E-Mail zu Echinacea / E. purpurea, 15.01.13 H7417.2677
- Daten zur rel. Dichte u. TR, 22.01.13 H7417.2688
- Wertesammlung vom 04.02.13 H7417.2705
- Werte rel. Dichte und TR, 08.02.13 H7417.2717

Aufgabe/Beschluss:
Es werden die DC-Kästen für Echinacea, Echinacea purpurea ex planta tota und Echinacea purpurea erstellt. Außerdem wird für die jeweiligen Urtinkturen überprüft, ob eine Anpassung der Spezifikationen für die relative Dichte und den Trockenrückstand erforderlich ist. Danach erfolgt die Veröffentlichung der Monographie-Entwürfe im Bundesanzeiger.

5.16 Eriodictyon californicum

- Schreiben zur DC vom 31.01.13 H7417.2701
- HAB-Monographie H7417.2732

Aufgabe/Beschluss:
In der HAB-Monographie ist bei der Dünnschichtchromatographie vor der Detektion ein Trocknungsschritt bei 100 bis 105 °C bis zum Verschwinden des Ammoniakgeruchs vorgeschrieben. Dieser Trocknungsschritt wird gestrichen, da Ammoniak nicht im Fließmittel enthalten ist. Weiterhin ist die DC-Beschreibung durch einen DC-Kasten zu ersetzen, bei der Referenzlösung die Reihenfolge der Referenzsubstanzen entsprechend deren Auftreten im DC zu ändern und „Scopoletin R“ statt „Scopoletin RN“ anzugeben.

5.17 Euspongia officinalis

- Schreiben vom 05.09.11 H7417.2294
- Schreiben vom 16.12.11 H7417.2321
- Schreiben vom 12.09.12 H7417.2547
- Monographie-Entwurf vom 30.10.12 H7417.2596
- Ergebnisse vergl. Jodbestimmung, 30.10.12 H7417.2597
- Stellungnahme vom 06.02.13 H7417.2725

Aufgabe/Beschluss:
Im Monographie-Entwurf wird die Schöniger Methode durch die titrimetrische Iodbestimmung entsprechend der Ph. Eur. Monographie „Tang“ ersetzt. Ergebnisse für die titrimetrische Iodbestimmung wurden an einer Vielzahl von Chargen für die Droge vorgelegt. Davon abgeleitet wird für die Droge ein Mindestgehalt von 0,3% Iod vorgeschlagen. Für die Urtinktur wurde bisher nur eine Charge untersucht. In der jetzigen HAB-Monographie wird bei der Urtinktur lediglich eine Untergrenze für den Iodgehalt angegeben. Aus toxischen Gründen ist jedoch auch eine Obergrenze festzulegen. Aufgrund der vorliegenden Ergebnisse wird eine Gehaltsspezifikation von 0,02 - 0,1% vorgeschlagen. Vor der endgültigen Festlegung einer Spezifikation wird die Gehaltsbestimmung an weiteren

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Urtinkturen durchgeführt. In der HAB-Monographie wird Iod uneinheitlich an einer Stelle als atomares bzw. an anderer Stelle als molekulares Iod angegeben. Es wird entschieden, dass in Analogie zu der Ph. Eur. Monographie „Tang“ die Gehaltsangabe als atomares Iod erfolgt. Weiterhin wird bei dem Ausgangsmaterial der Geruch („charakteristisch“) gestrichen.

5.18 Ferrum sidereum

- Bekanntmachung vom 30.07.12 (Veröffentl. v. 14.08.12) H7417.2516
- Stellungnahme vom 21.09.12 H7417.2561
- Stellungnahme vom 08.02.13 H7417.2718

Aufgabe/Beschluss:
Es werden weitere Lösungsversuche der Substanz, die für die Gehaltsbestimmung verwendet wird, durchgeführt. Die Substanz löst sich in Salzsäure R1 (25%) deutlich schneller als in verdünnter Schwefelsäure R. Nach Zusatz von Weinsäure wurde erneut beobachtet, dass die Mischung nicht farblos, sondern gelb ist. Weiterhin wird ein Vorschlag für eine alternative Gehaltsbestimmung der Verreibung D1 vorgelegt. Dabei wird die Lactose nicht verascht, sondern in Wasser gelöst. Die o. g. Änderungen sind bereits in dem überarbeiteten Monographie-Entwurf enthalten.
Der mit den o. g. Änderungen überarbeitete Monographie-Entwurf wird im Bundesanzeiger veröffentlicht.

5.19 Filipendula ulmaria ferm 34c

- Änderungsantrag vom 21.09.12 H7417.2562
- Ergebnisbericht zur DC, 14.01.2013 H7417.2747

Aufgabe/Beschluss:
Die DC-Methode entsprechend der Monographie „Filipendula ulmaria“ mit Extrelut-Aufarbeitung wird überprüft. Da für die Herstellung der Untersuchungslösung Ether als Extraktionsmittel eingesetzt wird und dieser, wenn möglich, ersetzt werden soll, wird untersucht, ob ein anderes Auszugsmittel eingesetzt werden kann.

5.20 Gelsemium sempervirens

- Untersuchungsbericht vom 30.09.10 H7417.2088 (108. Sitzung)
- Daten vom 26.03.12 H7417.2404
- Daten vom 04.04.12 H7417.2412
- Daten vom 07.05.12 H7417.2440
- Daten vom 04.05.12 H7417.2444
- Daten vom 15.05.12 H7417.2452
- DC-Bericht vom 21.05.12 H7417.2465
- DC-Bericht Gelsemium, 18.09.12 H7417.2553
- DC-Bericht ethanol. Decoct., 18.09.12 H7417.2554
- Ph. Eur. Monographie-Entw. Gelsemium, 18.09.12 H7417.2555
- Ph. Eur. Monographie-Entw. Gelsemium sicc. 18.09.12 H7417.2556
- Werte Trocknungsverlust, 22.10.12 H7417.2590
- HAB-Monogr.-Entw., Gelsemium V. 3a, 13.02.13 H7417.2733
- HAB-Monogr.-Entw., Decoct. 19c, 13.02.13 H7417.2734
- Ph. Eur. Monographie-Entw. Gelsemium sicc., 13.02.13 H7417.2735
- engl. Ph. Eur. Monogr.-Entw. Gelsemium sicc., 13.02.13 H7417.2736
- Ph. Eur. Monographie-Entw. Gelsemium rec., 13.02.13 H7417.2737
- engl. Ph. Eur. Monogr.-Entw. Gelsemium rec., 13.02.13 H7417.2738

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

Aufgabe/Beschluss:
Es wurden die HAB-Monographie-Entwürfe für Gelsemium sempervirens nach Vorschrift 3a und für das ethanolische Decoctum nach Vorschrift 19c überarbeitet und Ph. Eur. Monographie-Entwürfe für Gelsemium sempervirens recens nach Vorschrift 3a und Gelsemium sempervirens siccum erstellt. Abgeleitet von den vorgelegten Ergebnissen für den Trocknungsverlust ist in dem Ph. Eur. Monographie-Entwurf für Gelsemium sempervirens recens noch der Mindestgehalt festzulegen.
Weiterhin werden zurzeit verschiedene Gehaltsbestimmungsmethoden (3 verschiedene HPLC-Methoden und 1 Titration) überprüft. Die Ergebnisse hierzu sollen auf der nächsten Sitzung vorgestellt werden. Im Anschluss daran ist ein Ringversuch geplant.
Die Überprüfung von Gelsemium sempervirens siccum erfolgt, um die gesamte Palette der in der Homöopathie verwendeten Ausgangsmaterialien und Urtinkturen von Gelsemium sempervirens abzudecken. In Deutschland werden zwar Gelsemium sempervirens siccum und die daraus hergestellten Urtinkturen nach Vorschrift 4a und 19f nicht verwendet, da in der HOM WP jedoch ebenfalls eine Monographie von Frankreich erstellt werden soll, sollten das entsprechende Ausgangsmaterial und die Urtinkturen in die Untersuchungen mit einbezogen werden. In dem Entwurf der Ph. Eur. Monographie für Gelsemium sempervirens siccum für die Urtinktur ist zurzeit lediglich eine Untergrenze für den Gehalt angegeben, hier ist jedoch auch eine Obergrenze festzulegen. Widersprüchliche Angaben bei der botanischen Bezeichnung des Ausgangsmaterials im HAB und in den Ph. Eur. Monographie-Entwürfen sind darin begründet, dass für die Taxonomie im HAB der Zander und in der Ph. Eur. der Kew-Index zugrunde gelegt wird.

5.21 Gentiana lutea Rh

- DC-Überprüfung vom 16.05.12 H7417.2462

Für die nächste Sitzung ist der Monographie-Entwurf incl. des DC-Kastens zu erstellen.

5.22 Graphites

- Bekanntmachung v. 30.07.12 (Veröffentl. v. 14.08.12) H7417.2516
- Stellungnahme Banz v. 30.07.12, 20.09.12 H7417.2560
- Stellungnahme Banz v. 30.07.12, 26.09.12 H7417.2570
- Schreiben vom 22.01.13 H7417.2696
- Stellungnahme vom 06.02.13 H7417.2726

Aufgabe/Beschluss:
Der Änderungsvorschlag bei der Identitätsprüfung der Substanz Kaliumdichromat durch das weniger giftige Kaliumnitrat zu ersetzen, wurde überprüft. Der Ersatz ist problemlos möglich.
Mit dieser Änderung und der Streichung der Angabe der Korngröße bei der Verreibung unter „Herstellung“ wird die Monographie im Bundesanzeiger veröffentlicht.

5.23 Gratiola officinalis

- Ergebnisbericht H7417.1146 (100. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1166 (100. Sitzung)
- Schreiben H7417.1386 (101. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1482 (102. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1609 (103. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1617 (103. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1732 (104. Sitzung)
- Monographie-Vorschlag H7417.1746 (104. Sitzung)
- Schreiben H7417.1770 (105. Sitzung)
- Validierungsbericht H7417.1804 (105. Sitzung)
- Untersuchungsbericht vom 11.02.10 H7417.1978 / H7417.2008
- Untersuchungsergebnisse, 09.09.10 H7417.2085
- Schreiben vom 02.08.11 H7417.2271
- Untersuchungsbericht vom 23.09.11 H7417.2289

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc
- Untersuchungsergebnisse, 21.02.11 H7417.2345
- Bericht vom 17.01.12 H7417.2359
- Ergebnisse DC-Vergleich, 09.02.12 H7417.2380
- Ergebnisse vom 08.02.12 H7417.2389
- Methodenbeschreibung vom 27.03.12 H7417.2416
- Monographie-Entwurf vom 04.05.12 H7417.2445
- Ergebnisse Gehaltsbest., 23.05.12 H7417.2466
- Bericht vom 27.08.12 H7417.2531
- Ergebnisbericht Ringversuch, 11.09.12 H7417.2543
- Gehaltsbestimmung, 05.10.12 H7417.2582
- Monographie-Entwurf V. 2a, vom 07.01.13 H7417.2673
- Bericht zum Gehalt vom 28.01.13 H7417.2707
- Ergebnisbericht vom 08.02.13 H7417.2715
- Ergebnisse zum Gehalt, 08.01.2013 H7417.2748

Aufgabe/Beschluss:
Der Monographie-Entwurf wurde - wie auf der 112. Sitzung besprochen - überarbeitet (H7417.2673). Die Spezifikation für den Gehalt ist noch offen. Bei dem Säulenmaterial ist jetzt die Korngröße von 2,6 μm ergänzt worden. Es ist hier - ebenso wie bei Bryonia - für den Auswertungsbereich der relevanten Peaks der relative Retentionsbereich, bezogen auf Cucurbitacin E, festzulegen und ein Referenzspektrum in die Monographie aufzunehmen. Beim 23, 24-Dihydro-Cucurbitacin-E wird nur der zweite Peak ausgewertet. Die Gehaltsspanne wird auf 0,005 - 0,05% Cucurbitacine festgelegt. Bei dem Ausgangsmaterial ist unter „Beschreibung“ der Satz „Die Pflanzenteile sind ohne Geruch und haben stark bitteren Geschmack.“ zu streichen. Der Monographie-Entwurf wird um die o. g. Punkte ergänzt.

5.24 Gratiola officinalis 3b

- Monographie-Vorschlag H7417.1758 (104. Sitzung)
- Untersuchungsbericht vom 11.02.10 H7417.1978 / H7417.2008
- Monographie-Entwurf V. 2a, vom 07.01.13 H7417.2673
- Bericht zum Gehalt vom 28.01.13 H7417.2707
- Ergebnisbericht vom 08.02.13 H7417.2715
- Ergebnisse zum Gehalt, 08.01.2013 H7417.2748

Aufgabe/Beschluss:
Bisher wurde der Gehalt an lediglich einer Urtinktur bestimmt. Für die Festlegung einer Gehaltsspanne sind Untersuchungen an weiteren Urtinkturen erforderlich. Hierzu sind zunächst 3b-Urtinkturen zu beschaffen.

5.25 Hämatit

- Bekanntmachung vom 30.07.12 (Veröffentl. v. 14.08.12) H7417.2516
- Stellungnahme vom 28.09.12 H7417.2571
- Schreiben, 18.01.13, Beschr. Ausgangsmaterial H7417.2682
- Stellungnahme vom 07.02.13 H7417.2723

Aufgabe/Beschluss:
Der überarbeitete Monographie-Entwurf mit der Ergänzung der Beschreibung des Aussehens des Minerals und der Farbe des Pulvers wird im Bundesanzeiger veröffentlicht. Die englische Version des Entwurfs wird - mit den o. g. Änderungen - an das EDQM für die nächste Sitzung der HOM WP weitergeleitet.

5.26 Kalium sulfuricum

- Schreiben vom 24.01.13 H7417.2695
- HAB-Monographie „Kalium sulfuricum“ H7417.2695a
- Ph. Eur. Monographie „Kaliumsulfat“ H7417.2695b
Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc
- HAB- Monographie „Natrium sulfuricum“ H7417.2695c
- Ph. Eur. Monographie „Wasserfreies Natriumsulfat“ H7417.2695d

Aufgabe/Beschluss:
Im Monographie-Entwurf für die Arzneiform wird die Bestimmungsmethode in Analogie zu der HAB-Monographie „Natrium sulfuricum“ geändert (Verwendung eines stark sauren Kationenaustauschers und Titration mit Natriumhydroxid-Lösung statt Gehaltsbestimmung mit der bleiselektiven Indikatorelektrode und Titration mit Blei(II)-nitrat-Lösung). Für die entsprechende Änderung bei der Substanz sind Ergebnisse für beide Methoden vorlegen, die die Überlegenheit der Methode mit dem stark sauren Kationenaustauscher und der anschließenden Titration mit Natriumhydroxid-Lösung belegen.

5.27 Kreosotum

- Schreiben vom 12.02.13 H7417.2730

Aufgabe/Beschluss:
Aufgrund von Problemen die Spezifikation auf sauer reagierende Substanzen einzuhalten soll das Inhaltsstoffspektrum von Kreosotum abgeklärt werden. Außerdem wird u.a. auch ein Re-Test der vorhandenen Kreosotum-Chargen durchgeführt.

5.28 Luffa operculata

- Validierungsbericht vom 28.04.10 H7417.2022 (106. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 24.09.10 H7417.2074 (107. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 26.01.11 H7417.2190
- Ergebnisbericht vom 27.05.11 H7417.2262
- Ergebnisbericht vom 30.11.11 H7417.2314
- Bericht vom 11.09.12 H7417.2544
- Monographie-Entwurf vom 22.10.12 H7417.2593

Aufgabe/Beschluss:
Der Monographie-Entwurf wird mit den folgenden Änderungen im Bundesanzeiger veröffentlicht:
- Ergänzung der Gehaltsspezifikation auf Cucurbitacine für Droge und Urtinktur
- Streichung der nasschemischen Prüfungen
- bei der Beschreibung der Droge Streichung von „geruchlosen“ [Früchte]
- die DC-Platte wird folgendermaßen angegeben: „Kieselgel F254 R“
- die Bedingungen für die HPTLC sind zu ergänzen
- Bei der Detektion ist nach dem ersten Satz zu ergänzen: „Das bei 254 nm 38 detektierte Scopoletin wird markiert.“
- Bei der Arzneiform ist unter „Prüfung auf Identität“ „Prüflösung“ durch 40 „Untersuchungslösung“ zu ersetzen.

5.29 Manganum sulfuricum

- Schreiben vom 28.11.12 H7417.2601

Aufgabe/Beschluss:
Bei der Gehaltsbestimmung der Substanz fällt Manganhydroxid aus, wenn entsprechend der Ph. Eur. Monographie „Mangansulfat-Monohydrat“ bei der Titration mit Natriumedetat-Lösung zuerst Ammoniumchlorid-Pufferlösung zugesetzt wird. Es wird daher entschieden analog zu der Gehaltsbestimmung der Arzneiform zuerst mit Natriumedetat-Lösung zu komplexieren und dann den pH-Wert einzustellen.
Für die vorgeschlagene Änderung werden Daten an das BfArM geschickt. Diese Daten und der Vorschlag für den Ersatz von Schwefelsäure und Ammoniumpersulfat durch Natriumsulfid werden als Änderungsantrag an das EDQM weitergeleitet.

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

5.30 Matricaria recutita

- Antrag vom 25.10.10 H7417.2092
- Daten + DC-Bilder vom 03.04.12 H7417.2413
- Daten + DC-Bilder vom 07.05.12 H7417.2439
- DC-Bilder vom 04.05.12 H7417.2446
- Schreiben vom 29.05.12 H7417.2468
- Korrektur des DC-Kastens, 15.01.13 H7417.2680
- Monographie-Entwurf v. 24.01.13 H7417.2694
- E-Mail zur botan. Beschreibung, 28.01.13 H7417.2698

Aufgabe/Beschluss:
Es wird eine DC-Methode mit einer Festphasenextraktion auf Flavonoide und / oder ätherisches Öl ausgearbeitet.

5.31 Melilotus officinalis

- Schreiben zur DC vom 31.01.13 H74.17.2702

Aufgabe/Beschluss:
Es wird ein Monographie-Entwurf mit dem geänderten Sprühreagenz (ethanolische Kaliumhydroxid-Lösung R statt wässriger Kaliumhydroxid-Lösung 20% RH) incl. des DC-Kastens erstellt.

5.32 Nicotiana tabacum

- Antrag vom 20.12.10 H7417.2166 (H7417.2175)
- Schreiben vom 20.04.11 H7417.2245
- Monographie-Entwurf vom 22.08.11 H7417.2274
- Änderungsantrag vom 22.09.11 H7417.2290
- Schreiben vom 07.12.11 H7417.2326
- Schreiben vom 14.12.11 H7417.2328
- Schreiben vom 22.12.11 H7417.2332
- Daten vom 02.04.12 H7417.2414
- Daten vom 11.05.12 H7417.2449
- Monographie-Entwurf vom 11.05.12 H7417.2448
- HPLC-Methode, Droge u. Urtinktur, v. 15.05.12 H7417.2453 / H7417.2454
- Monographie-Entwurf vom 03.01.13 H7417.2664
- Ergebnisse Gehalt, 15.01.13 H7417.2685
- Bericht zum Gehalt vom 28.01.13 H7417.2708
- Ergebnisse Ringversuch, 21.02.2013 H7417.2750 (TV)

Aufgabe/Beschluss:
Aufgrund der vorliegenden HPLC-Chromatogramme und der nur sehr kleinen Alkaloidpeaks wird entschieden, dass lediglich der Gehalt von Nicotin bestimmt wird. Droge, die größere Mengen Nebenalkaloide enthält, kann über das DC ausgeschlossen werden, indem bei der DC beim Ergebnis die Formulierung „Im Chromatogramm der Untersuchungslösung können weitere Zonen vorhanden sein.“ gestrichen wird und stattdessen formuliert wird: „Weitere intensiv gefärbte Zonen dürfen nicht vorhanden sein.“
Der Monographie-Entwurf wird entsprechend überarbeitet und um die Gehaltsbestimmungsmethode ergänzt. Es werden folgende Gehaltsspezifikationen festgelegt: Für die Droge mindestens 0,5% und für die Urtinktur 0,04 - 0,25%. Der überarbeitete Entwurf wird auf der nächsten Sitzung noch einmal diskutiert.

5.33 Oxalis acetosella

- Schreiben vom 14.04.11 H7417.2253
- DC-Bilder vom 26.03.12 H7417.2403
- Bericht vom 27.08.2012 H7417.2529
- DC-Kasten, 15.01.13 H7417.2678

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc
- Daten zu Dichte u. TR, 15.01.13 H7417.2679
- Daten zu Dichte und TR, 22.01.13 H7417.2687
- Monographie-Entwurf, 22.01.13 H7417.2692

Aufgabe/Beschluss:
Die Spezifikation für die relative Dichte wird auf 0,935 - 0,955 geändert. Der Mindestgehalt für den Trockenrückstand wird beibehalten. Der entsprechend überarbeitete Monographie-Entwurf incl. DC-Kasten wird im Bundesanzeiger veröffentlicht.

5.34 Ptelea trifoliata

- Schreiben zur DC vom 31.01.13 H7417.2703

Aufgabe/Beschluss:
Die DC-Beschreibung wird aufgrund der falschen Angabe der Zonenlage des Chinins in der 14 HAB-Monographie überarbeitet und ein DC-Kasten ergänzt.

5.35 Pulsatilla pratensis

- Ergebnisbericht H7417.1764 (105. Sitzung)
- Bericht DC vom 13.01.10 H7417.2011 (106. Sitzung)
- Bericht HPLC vom 13.01.10 H7417.2012 (106. Sitzung)
- Bericht vom 02.02.11 H7417.2198
- Bericht vom 20.01.12 H7417.2360
- Schreiben vom 26.01.12 H7417.2365
- Bericht vom 15.02.12 H7417.2390
- E-Mail vom 28.03.12 H7417.2408
- Methodenbeschreibung vom 28.03.12 H7417.2436
- Gehaltsbestimmung vom 18.05.12 H7417.2463
- Schreiben vom 30.05.12 H7417.2471
- Gehaltsbestimmung vom 09.07.12 H7417.2492
- Gehaltsbestimmung vom 01.10.12 H7417.2573
- Gehaltsbestimmung vom 05.10.12 H7417.2583
- Ergebnisbericht vom 08.02.13 H7417.2716

Aufgabe/Beschluss:
Aufgrund der noch nicht abgeschlossenen Untersuchungen zur Stabilität der Referenzsubstanz α-Angelicalacton wird die endgültige Entscheidung darüber, ob die Gehaltsbestimmung von Protoanemonin über α-Angelicalacton oder über Anemonin erfolgt, auf die nächste Sitzung verschoben.

5.36 Ranunculus bulbosus

- Ergebnisbericht H7417.1751 (104. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 23.06.11 H7417.2266
- Ergebnisbericht vom 15.09.11 H7417.2292
- Bericht vom 01.02.12 H7417.2360
- Bericht vom 15.02.12 H7417.2390
- Vorschlag DC-Beschreibung, 07.05.12 H7417.2441
- Gehaltsbestimmung vom 18.05.12 H7417.2463
- Gehaltsbestimmung vom 09.07.12 H7417.2493
- Gehaltsbestimmung vom 01.10.12 H7417.2574
- Gehaltsbestimmung vom 05.10.12 H7417.2583
- Ergebnisbericht vom 08.02.13 H7417.2716
s. TOP 5.35

Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

5.37 Rhus toxicodendron

- Ergebnisbericht vom 24.07.09 H7417.1801 (105. Sitzung)
- Antrag vom 09.04.10 H7417.2003 (106. Sitzung)
- Zwischenbericht vom 20.05.10 H7417.2028 (106. Sitzung)
- Abschlussbericht vom 28.07.10 H7417.2049 (107. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 12.05.11 H7417.2257
- Gehaltsbestimmung HPLC in Frankreich PA/PH/Exp. HOM/T (11) 17
- Zwischenbericht vom 21.12.11 H7417.2333
- Methodenvergleich vom 09.02.12 H7417.2381
- Ergebnisbericht vom 15.02.12 H7417.2391
- Validierungsbericht H7417.2424
- Schreiben vom 01.06.2012 H7417.2472
- engl. Bericht vom 09.08.12 H7417.2517 (s. a. TOP 8.2.7)
- Monographie-Entwurf vom 13.11.12 H7417.2599
- Reagenzienbeschreibung für 4-Dodecylresorcinol RH H7417.2600

Aufgabe/Beschluss:
Die botanische Beschreibung wird entsprechend Dokument H7417.2003 mit folgender auf der 107. Sitzung, Seite 18 beschlossenen Ergänzung auf der Seite 1 des o. g. Dokuments im letzten Satz geändert: "Die Laubblätter sind vielgestaltig und dreizählig gefingert, selten fünfzählig gefiedert." Der Monographie-Entwurf wird entsprechend überarbeitet und die Reagenzienbeschreibung für 4-Dodecylresorcinol erstellt. Monographie und Reagenzienbeschreibung werden im Bundesanzeiger angehört.

5.38 Robinia pseudoacacia

- Schreiben vom 16.07.12 H7417.2486
- physikalische Daten vom 07.01.13 H7417.2667
- E-Mail zur DC vom 15.01.13 H7417.2681
- DC-Ergebnisse vom 21.01.13 H7417.2689

Aufgabe/Beschluss:
Es wird überprüft, ob die Werte für die relative Dichte innerhalb der vorgeschlagenen Spezifikation von 0,893 - 0,913 liegen. Im Anschluss daran wird der Monographie-Entwurf entsprechend der überarbeiteten DC-Methode erstellt. Der Monographie-Entwurf wird im Bundesanzeiger veröffentlicht.

5.39 Sarsaparilla (Smilax)

- Schreiben vom 05.12.11 H7417.2317
- DC-Ergebnisse vom 16.07.12 H7417.2487
- DC-Ergebnisse vom 07.01.13 H7417.2665
- DC-Ergebnisse vom 08.01.13 H7417.2672
- DC-Ergebnisse vom 21.01.13 H7417.2690

Aufgabe/Beschluss:
Die DC-Methode wird entsprechend der Ph. Eur. Monographie „Mäusedornwurzel“ mit Stigmasterol als Referenzsubstanz überarbeitet. Als Sprühreagenz wird Anisaldehyd-Reagenz eingesetzt. In der Monographie werden die nasschemischen Reaktionen gestrichen. Die Formulierung „Verwendet werden … von Smilax regelii … und Smilax medica … oder anderen Arten“ wird beibehalten.

5.40 Solanum dulcamara

- Bericht vom 22.07.10 H7417.2051 (107. Sitzung)
- Ergebnisse vom 02.02.11 H7417.2296
- Gehaltsbest. v. 28.09.12 H7417.2586
- Musterübersicht vom 19.11.12 H7417.2632
- Informationen zu den Urtinkturen, 06.12.12 H7417.2637
Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

- Recherche Ausgangsmaterial, 07.01.13 H7417.2668
- Bericht zur MS-Charakterisierung v. 06.02.13 H7417.2721

Aufgabe/Beschluss:
Zur eindeutigen Identifizierung der Hauptpeaks im HPLC-Chromatogramm wurde eine MS-Charakterisierung durchgeführt. Die Hauptpeaks entsprechen dabei den folgenden Steroidalkaloiden: Peak 1: α-Solamarin bzw. α-Solasonin, Peak 2 und 3: β-Solamarin bzw. α-Solamargin, Peak 4: Tomatidenol bzw. Solasodin-rhamnosid-glucosid bzw. -galactosid. Für die Gehaltsbestimmung ist somit der Retentionsbereich von α-Solamarin bis Tomatidenol zu berücksichtigen. In einem Ringversuch sollen die Steroidalkaloide in einer ausreichenden Anzahl Urtinkturen bestimmt werden.

5.41 Solanum nigrum

- Zwischenbericht vom 24.08.10 H7417.2094
- Abschlussbericht vom 28.09.11 H7417.2367
- Gehaltsbestimmung, 28.09.12 H7417.2586
- Musterübersicht, 19.11.12 H7417.2633
- Informationen zu den Urtinkturen, 06.12.12 H7417.2638

Aufgabe/Beschluss:
Die MS-Charakterisierung zur eindeutigen Identifizierung der Hauptpeaks im HPLC-Chromatogramm steht noch aus. Daher wird die weitere Besprechung der Monographie auf die nächste Sitzung verschoben.

5.42 Stibium sulfuratum aurantiacum

- Schreiben vom 09.02.12 H7417.2379
- Überprüfung alternative Gehaltsbestimmung H7417.2584 (Tischvorlage)

Aufgabe/Beschluss:
Ergebnisse für die Überprüfung der Alternativmethode für die quantitative Antimonbestimmung liegen noch nicht vor. Daher wird die weitere Besprechung der Monographie auf die nächste Sitzung verschoben.

5.43 Stibium sulfuratum nigrum

- Alternative Gehaltsbest., 20.04.12 H7417.2584
s. TOP 5.42

5.44 Strophanthus gratus (s. a. TOP 7.1)

- Schreiben zur DC vom 31.01.13 H7417.2704

Aufgabe/Beschluss:
Bei der DC soll statt des Reagenzes Schwefelsäure R (konzentrierte Schwefelsäure) die Detektion mit Schwefelsäure 2,5 mol/l, ethanolisch R durchgeführt werden.
Die Monographie wird entsprechend überarbeitet.
Die Fortsetzung der begonnenen Arbeiten zu der Gehaltsbestimmung der Droge wird auf die nächste Sitzung verschoben (s. a. TOP 7.1).

5.45 Taxus baccata

- Abschlussbericht vom 02.03.12 H7417.2397

Aufgabe/Beschluss:
Laut AMIS-Recherche gibt es kein verkehrsfähiges homöopathisches Arzneimittel mit Taxus baccata mehr. Es stellt sich daher die Frage, wie relevant die Monographie ist, und ob eine Überarbeitung der Monographie incl. der Ausarbeitung einer Gehaltsbestimmung auf
Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc Diterpenester erfolgen sollte. Eine Überarbeitung der Monographie wird im Moment als nicht erforderlich angesehen.

5.46 Thryallis glauca (Galphimia glauca)

- Schreiben vom 03.07.12 H7417.2496
- Monographie-Vorschlag H7417.2432
- Überprüfung DC-Beschreibung, 28.09.2012 H7417.2602
- überarb. Monographie-Vorschlag (DC-Kästen) H7417.2686

Aufgabe/Beschluss:
Es werden folgende Änderungen beschlossen: In dem DC-Kasten für die Droge wird auf Höhe von Hyperosid die blau fluoreszierende Zone beschrieben, dagegen ist die grün bis grünblau fluoreszierende Zone im oberen Drittel zu streichen. Bei der Arzneiform ist unter „Prüfung auf Identität“ wie folgt zu formulieren: „Die Urtinktur gibt die Identitätsreaktion der Droge. Untersuchungslösung ist die Urtinktur.“ Außerdem ist bei der Dünnschichtchromatographie die Prüfmethode entsprechend Ph. Eur. anzugeben. Die Monographie wird mit den o. g. Änderungen im Bundesanzeiger angehört.

5.47 Urginea maritima

- Ergebnisbericht H7417.1168 (100. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1580 (102. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1620 (103. Sitzung)
- Schreiben H7417.1719 (104. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1743 (104. Sitzung)
- Monographie-Entwurf H7417.1747 (104. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1757 (104. Sitzung)
- Schreiben vom 04.01.10 H7417.1957 (106. Sitzung)
- Schreiben vom 29.12.09 H7417.1958 (106. Sitzung)
- Bericht vom 29.09.10 H7417.2077 (107. Sitzung)
- Schreiben vom 13.12.10 H7417.2211
- Bericht vom 15.02.12 H7417.2392
- Bericht vom 03.09.12 H7417.2539
- Ergebnisbericht DC, 05.10.12 H7417.2585
- Überarbeitung der Monographie, 07.02.13 H7417.2724

Aufgabe/Beschluss:
Der wissenschaftliche Name entsprechend den Angaben im Zander wurde aktualisiert, die nasschemischen Identitätsprüfungen und die Obergrenze des Trockenrückstands wurden gestrichen, der DC-Kasten ergänzt und die Gehaltsbestimmung incl. Gehaltsspezifikation aufgenommen. Bei der Identitätsprüfung mittels DC wird bei der Untersuchungslösung nur eine Zone oberhalb von Lanatosid C aufgeführt. Bei der Gehaltsbestimmung wird ein HPLC-Chromatogramm der Urtinktur in den Monographie-Entwurf eingefügt.
Weiterhin sind die HPTLC-Bedingungen zu ergänzen. Die für die dünnschichtchromatographische Identitätsprüfung eingesetzte Blei(II)acetat-Lösung wird beibehalten. Der Monographie-Entwurf wird entsprechend den o. g. Punkten ergänzt.

6. Vorschläge zu neuen Monographien des Deutschen Homöopathischen Arzneibuchs

6.1 Agaricus (Amanita muscaria)

- Monographie-Entwurf H7417.1219 (100. Sitzung)
- Ergebnisbericht von H7417.1484 (103. Sitzung)
- Ergebnisbericht H7417.1776 (105. Sitzung)
- Ergebnisbericht vom 08.09.10 H7417.2071 (106. Sitzung)
- Bericht vom 11.01.11 H7417.2174
- Bericht vom 17.01.12 H7417.2371
- Präsentation vom 07.02.12 H7417.2383
- DC-Beschreibung vom 16.05.12 H7417.2461
Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc
- Monographie-Entwurf vom 17.08.12 H7417.2519
- Untersuchungsbericht v. 11.09.12 H7417.2545
- Bericht vom 18.09.12 H7417.2551
- HPLC-Bericht vom 30.08.12 H7417.2559
- Monographie-Entwurf vom 22.10.12 H7417.2591

Aufgabe/Beschluss:
Aufgrund der Instabilität des Muscimols erfolgt lediglich eine Grenzwertbestimmung mit Angabe eines Höchstwerts. Der Monographie-Entwurf incl. der Reagenzienbeschreibung für Muscimol wird im Bundesanzeiger veröffentlicht.

6.2 Ferrum Quarz

- Antrag vom 31.05.10 H7417.2158
- Monographie-Entwurf vom 14.02.11 H7417.2213
- Reagenzienbeschreibung vom 15.02.11 H7417.2214
- Stellungnahme vom 03.08.2011 H7417.2272

Die weitere Besprechung der Monographie wird auf die nächste Sitzung verschoben.

6.3 Helleborus niger e planta tota cum floribus

- Antrag vom 08.11.12 H7417.2706

Aufgabe/Beschluss:
Es wurde ein Antrag auf Aufnahme der Monographie Helleborus niger e planta tota cum floribus gestellt. Es handelt sich dabei um wässrige Urtinkturen aus der im Sommer geernteten frischen ganzen (nicht blühenden) Pflanze und den im Winter geernteten frischen Blütensprossen nach HAB-Vorschrift 49 für die Weiterverarbeitung zu Parenteralia oder Augentropfen. Es wird hierfür lediglich ein Monographie-Entwurf vorgelegt, obwohl zwei Urtinkturen miteinander gemischt werden. Gehaltsbestimmungen auf die toxischen Inhaltsstoffe, wie Protoanemonin und Steroidglykoside bzw. Steroidsaponine, fehlen und sind nachzureichen. Der Antragsteller wird gebeten zwei getrennte Monographie-Entwürfe für die jeweiligen Ausgangsmaterialien und die daraus hergestellten Urtinkturen incl. der Gehaltsbestimmungsmethoden für die toxisch relevanten Inhaltsstoffe vorzulegen. Weiterhin wird um die Zusendung von Urtinkturen (mindestens 2 Urtinkturen und mindestens je 200 ml) gebeten.

7. Weiterführung der Arbeiten

7.1 Strophanthus gratus

- Ergebnisbericht H7417.2334
- Bericht vom 24.02.2012 H7417.2540
- ergänzender Bericht vom 03.09.12 H7417.2541
- Gehaltsbest. v. 04.10.2012 H7417.2587 (Tischvorlage)

Die weitere Besprechung der Monographie wird auf die nächste Sitzung verschoben.
s.a. TOP 5.44.

8. Europäische Monographien in Bearbeitung

8.1 Allgemein

8.1.1 Liste der Monographien für die Deutschland Rapporteur ist

H7417.2731

8.1.2 Gedächtnisprotokoll der 11. Sitzung der HOM WP

H7417.2739
Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

8.1.3 Summary of Decisions of the 11th meeting

PA/PH/Exp. HOM (13) 1
Das Dokument dient zur Information.

8.1.4 Request for revision “Mother tinctures for homoeopathic preparations”

- Request for revision PA/PH/Exp. HOM/T (13) 14
- BG + Erfassbarkeit Pestizide, 30.01.13 H7417.2727
- BG + Erfassbarkeit Pestizide, 15.02.13 H7417.2740

Beschluss:
Nach längerer Diskussion wird entschieden, den Änderungsantrag aufrecht zu erhalten, jedoch keine Liste mit den Pestiziden, bei denen Probleme mit der Prüfung an der Urtinktur bestehen, an das EDQM weiterzuleiten.

8.1.5 Foreign matter

PA/PH/Exp. HOM/T (12) 37 DRT
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 9
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 15
Die Dokumente dienen zur Information.

8.2 Monographien

8.2.1 Acidum picrinicum for homoeopathic preparations

PA/PH/Exp. HOM/T (12)
Der Tagesordnungspunkt wurde bereits unter TOP 2.2 besprochen.

8.2.2 Calcarea carbonica ostrearum for homoeopathic preparations

PA/PH/Exp. HOM/T (08) 8 1R
PA/PH/Exp. HOM/T (09) 7 1R
Der Tagesordnungspunkt wurde bereits unter TOP 2.2 besprochen.

8.2.3 Ephedra distachya for homoeopathic preparations, fresh

PA/PH/Exp. HOM/T (12) 18
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 1
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 2
PA/PH/Exp. HOM/T (13) 3
Der Tagesordnungspunkt wurde bereits unter TOP 2.2 besprochen.

8.2.4 Hämatit for homoeopathic preparations

PA/PH/Exp. HOM/T (12) 19
Der Tagesordnungspunkt wurde bereits unter TOP 5.25 besprochen.

8.2.5 Petroleum for homoeopathic preparations

PA/PH/Exp. HOM/T (12) 32
Der Tagesordnungspunkt wurde bereits unter TOP 2.2 besprochen.
Protokoll_Ausschuss_Analytik_113_Busch.doc

8.2.6 Staphysagria for homoeopathic preparations

- Monographie-Entwurf D H7417.2538
- Monographie-Entwurf EDQM PA/PH/Exp. HOM/T (03) 21 3 R
- TR / rel. Dichte, , 17.12.12 H7417.2660
- überarb. Monographie-Entwurf von Januar 2013 PA/PH/Exp. HOM/T (13) 12
Der Tagesordnungspunkt wurde bereits unter TOP 2.2 besprochen.

8.2.7 Toxicodendron quercifolium for homoeopathic preparations

PA/PH/Exp. HOM/T (12) 17
Der Tagesordnungspunkt wurde bereits unter TOP 2.2 besprochen.
8.2.8 Gelsemium sempervirens for homoeopathic preparations
PA/PH/Exp. HOM/T (08) 17
Der Tagesordnungspunkt wurde bereits unter TOP 5.20 besprochen.

8.3 Vorschläge zu Monographien des Europäischen Arzneibuchs

- Liqueur Wines - Monographie-Vorschlag H7417.2494

9. Verschiedenes

Termine der nächsten Beratungen des Ausschusses

Die nächsten Sitzungen wurden verlegt und finden statt am:
25. und 26. Juni 2013
05. und 06. November 2013

Um 16.00 Uhr dankt MELZIG für die konstruktive Zusammenarbeit und schließt die Beratung.

Der Vorsitzende und die Berichterstatterin weisen darauf hin, dass das Ergebnisprotokoll in der folgenden Sitzung diskutiert, möglicherweise geändert und endgültig verabschiedet wird.

Stand 05.12.2013